提示
鸡可食性组织中二硝托胺残留量的测定
2022-11-10
01、适用范围
适用于鸡肌肉、肝脏、肾脏和脂肪中二硝托胺及其代谢物残留量的检测。（本实验样品采用鸡肌肉）
参考标准：《GB-31613.3-2021食品安全guo家标准 鸡可食性组织中二硝托胺残留量的测定 方法二》
02、提取步骤
称取试料2g（准确至±0.02g），加磷酸盐缓冲液（pH 6.0）10mL（鸡肝脏、肾脏加磷酸盐缓冲液（pH 4.0），10000r/min均质1min，8000r/min离心5min，收集上清液，残渣加相应磷酸盐缓冲液10mL，重复处理，合并上清液。准确移取上清液8mL，用氢氧化钠溶液调pH至7.0，8000r/min离心5min，取上清液，备用。
03、SPE净化步骤
SPE柱：台灣線上賭場台灣線上賭場® BRP，规格：60mg/3mL。
活化：3mL甲醇、3mL水，弃去；
上样：取备用液过柱，弃去；
淋洗：3mL水，抽干；
洗脱：4mL 0.1%甲酸-乙腈洗脱，压干并收集于离心管中；
复溶：将洗脱液过0.22μm滤膜，供液相色谱-串联质谱仪测定。
04、色谱条件
UPLC条件
色谱柱：線上賭場® UHPLC XB-C18，1.8μm，2.1×100mm。
流动相：0.1%甲酸溶液：乙腈=10:90；
柱温：30℃；
流速：0.2mL/min；
进样体积：2µL。
质谱条件
离子源：电喷雾离子源（ESI）；
扫描方式：正负离子扫描（二硝托胺为负离子模式、3-ANOT为正离子模式）；
检测方式：多反应监测（MRM）模式；
离子喷雾电压：5500V（-4500 V）；离子源温度：500℃；
气帘气（CUR）10psi；雾化气（GS1）55psi；辅助气（GS2）50psi。
其他质谱参数：见表2
05、色谱图或者加标回收率结果
06、相关产品信息
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