提示
水产品中氯硝柳胺残留量的测定
2022-11-10
01、适用范围
适用于鱼、虾、鳖等水产品可食组织中氯硝柳胺残留量的检测。（本实验样品采用鳜鱼）
参考标准：《GB-31656.7-2021食品安全guo家标准 水产品中氯硝柳胺残留量的测定 液相色谱－串联质谱法》
02、提取步骤
取试样5g（准确至±0.02g），于50mL具塞离心管中，加氨化乙腈溶液10mL，涡旋混合1min，超声10min，加无水硫酸镁3g，涡旋混合1min，5000r/min离心5min，取上清液移至25mL容量瓶中，残渣用氨化乙腈10mL重复提取一次，合并上清液，用乙腈稀释定容至刻度，混匀，备用。
03、SPE净化步骤
准确量取上述备用液5mL于10mL离心管中，45℃下氮气吹干，用70%乙腈水溶液1.0mL溶解残渣，再加入C18E吸附剂50mg涡旋振荡30s，8000r/min离心6min，取上清液过0.22μm有机系滤膜，供LC-MS/MS测定。
04、色谱条件
UPLC条件
色谱柱：線上賭場® UHPLC XB-C18，5μm，2.1×150mm。
流动相：水：乙腈=10：90；
柱温：35℃；
流速：0.2mL/min；
进样体积：1µL；
质谱条件
离子源：电喷雾离子源（ESI）；
扫描方式：正离子扫描；
检测方式：多反应监测（MRM）模式；
离子喷雾电压：5500V；离子源温度：500℃；
气帘气（CUR）10psi；雾化气（GS1）55psi；辅助气（GS2）50psi。
其他质谱参数：见表1
05、色谱图或者加标回收率结果
06、相关产品信息
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