
2019-03-22
一、氧损坏的表观现象和对分析的影响

(1) 对柱效的影响
在不太严重的情况下, 色谱柱仍可以使用, 但柱性能有所降低。
色谱柱评价报告对比
出厂前

发生氧损坏后

|
序号 |
名称 |
出厂前 |
发生氧损坏后 |
||
|
理论塔板数 |
拖尾因子 |
理论塔板数 |
拖尾因子 |
||
|
1 |
溶剂1 |
596 |
4.08 |
933 |
2.39 |
|
2 |
溶剂2 |
587 |
3.63 |
451 |
5.25 |
|
3 |
十二烷 |
1426 |
1.04 |
648 |
1.50 |
|
4 |
壬酮 |
1401 |
1.02 |
622 |
1.49 |
|
5 |
辛醇 |
1127 |
0.99 |
448 |
1.32 |
|
6 |
十六烷 |
840 |
0.90 |
380 |
1.35 |
|
7 |
壬醇 |
1047 |
0.96 |
444 |
1.30 |
|
8 |
奈 |
1245 |
0.96 |
541 |
1.21 |
|
9 |
十八烷 |
723 |
0.86 |
352 |
1.23 |
|
10 |
2,6-二甲基苯胺 |
1229 |
0.97 |
541 |
1.17 |
|
11 |
2,6-二甲基苯酚 |
1243 |
1.00 |
575 |
1.13 |
柱效和拖尾都变差。
(2)对分离度的影响
在较严重的情况下, 色谱柱将完全不能使用

正常的图:

异常的图:

二、氧损坏的原因
实际应用中,与氧气的短暂接触并不会有什么问题的,比如一次空气进样或者快速松开隔垫螺母。
载气管路的泄漏才是导致色谱柱损坏的 "罪魁祸首",随着柱温的升高,固定相发生很快的降解,从而造成固定液流失、柱效降低、峰拖尾等问题。而且一旦我们发现色谱柱出现"小黑斑"的症状,基本已经到了比较严重的地步,很有可能色谱柱就彻底不能使用了。
三、解决办法
首先保证系统无漏气和无氧,特别是极性色谱柱(如PEG20M和FFAP等),使用过程中我们一定要遵循以下注意事项:
1. 注意所使用的载气纯度,N2 为99.999%高纯氮气,不建议使用发生器作为载气气源;
2. 安装色谱柱后要注意检查气路管或者压力表等是否漏气,不能在色谱柱及系统漏气的情况下进行样品分析;
3. 样品分析、色谱柱老化时要注意不能超过更高使用温度,同时注意先通载气一段时间后再升高柱温,一定要保证分析和老化过程中载气一直都是持续稳定的;
4. 定期更换进样隔垫;
5. 及时更换载气钢瓶;
6. 安装氧气捕集肼,并且在失效后及时更换。


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