
2020-08-12

黄曲霉毒素(AFT)是一类真菌(如黄曲雷和寄生曲霉)的有毒的代谢产物,其衍生物有约20种,分别命名为B1、B2、G1、G2、M1、M2、GM、P1、Q1、毒醇等,其中以B1的毒性更大,致癌性更强。(欢迎索取纸质数据。)
黄曲霉毒素主要存在于药材、谷物、坚果、棉籽以及动物饲料相关的产品中。当人摄入量大时,可发生急性中毒,出现急性肝炎、出血性环死、肝细胞脂肪变性和胆管增生。当微量持续摄入,可造成慢性中毒,生长障碍,引起纤维性病变,致使纤维组织增生。
各级食品药品监管部门不断加大中药生产流通监管力度,努力保持中药质量总体稳定。
色谱条件
色谱柱:台灣線上賭場線上賭場® ODS-3 (4.6×300mm,5μm);
流动相:甲醇/乙腈/水=300/220/480;
柱温:30℃;
检测波长: 激发波长:360nm,
发射波长:450nm;
衍生方法:光化学衍生;
流速:0.8mL/min;
进样量:25μl。
流动相的配置
流动相配制:精密量取甲醇300ml、乙腈220ml、超纯水480ml,充分混匀后经0.45 μm滤膜抽滤,即得。
样品溶液的制备
标准储备液:精密量取黄曲霉毒素混合对照品溶液(黄曲霉毒素B1、黄曲霉毒素B2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素G2标示浓度分别为1.0μg/ml、0.3μg/ml、1.0μg/ml、0.3μg/ml)1ml,置于20ml容量瓶中,加甲醇稀释至刻度,作为标准储备液,摇匀,备用。
混合对照品溶液:精密量取标准储备液1ml,置于25ml容量瓶,加甲醇稀释至刻度,摇匀,即得。
供试品溶液:取供试品粉末15g,精密称定,置于均质瓶中,加入氯化钠3g,精密加入70%甲醇75ml。高速搅拌2分钟(搅拌速度大于11000r/min);离心5分钟(离心速度4000 r/min),精密量取上清液15ml,置于50ml容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,离心10分钟(4000 r/min),精密量取上清液20ml,通过台灣線上賭場台灣線上賭場®黄曲霉毒素免疫亲和小柱,流速3ml/min,用20ml水洗脱,弃去洗脱液,使空气进入柱子,再用1.5ml甲醇洗脱,收集洗脱液,置于2ml容量瓶,加甲醇稀释至刻度,摇匀,用微孔滤膜过滤,取续滤液,即得。
标准曲线的绘制
分别精密吸取上述混合对照品溶液5μl、10μl、15μl、20μl、25μl注入液相色谱仪,测定峰面积。以进样量为横坐标,峰面积为纵坐标绘制标准曲线。
结果汇总
中药中黄曲霉毒素测定结果汇总
|
中药 品种 |
加标水平 |
加标回收率(%) |
|||
|
G2 |
G1 |
B2 |
B1 |
||
|
柏子仁 |
B1: 1.0μg/kg B2: 0.3μg/kg G1: 1.0μg/kg G2: 0.3μg/kg |
90.24 |
95.67 |
96.70 |
88.94 |
|
薏米 |
115.55 |
107.62 |
113.91 |
91.83 |
|
|
槟榔 |
82.03 |
82.26 |
92.86 |
83.64 |
|
|
炒麦芽 |
93.48 |
94.10 |
97.54 |
86.07 |
|
|
大枣 |
97.71 |
106.45 |
109.86 |
103.66 |
|
|
地龙 |
100.63 |
108.59 |
114.85 |
101.98 |
|
|
莲子 |
103.03 |
112.80 |
112.64 |
106.15 |
|
|
胖大海 |
80.42 |
97.10 |
98.06 |
92.55 |
|
|
全蝎 |
84.51 |
84.83 |
80.69 |
81.11 |
|
|
酸枣仁 |
102.12 |
110.54 |
110.29 |
103.47 |
|
|
蜂房 |
105.65 |
109.05 |
96.05 |
111.00 |
|
|
使君子 |
80.75 |
83.25 |
67.74 |
78.59 |
|
|
桃仁 |
104.66 |
104.33 |
108.96 |
108.23 |
|